SH/T 1746-2004 工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法 检测标准

1 范围

1.1 本标准适用于工业用异丙苯中过氧化物含量的测定，测定范围以过氧化氢异丙苯(CHP)计为0~ 145mg/kg。

1.2 存在于试样中的氧化性和还原性物质将产生干扰。

1.3 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

注：过氧化氢异丙苯的英文名称为 Cumene Hydroperoxide，简称CHP。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则(idt 03165：1976)

GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)

GB/T 8170-1987 数值修约规则

3 方法提要

将适量试样溶解于醋酸-氯仿混合液中，通入氮气以脱除溶液中的溶解氧。然后加入碘化钾溶液，并让此混合物在暗处反应30min，以释放出定量的碘。用分光光度计于波长410nm处测定溶液的吸光度，根据由碘测得的校准曲线查得相当的CHP的含量。

4 仪器

4.1 分光光度计：精度±0.001A，配置1cm的玻璃吸收池；

4.2 电子天平：感量0.1mg；

4.3 定时器；

4.4 刻度量筒：容量500mL和50mL；

4.5 容量瓶：100mL和25mL，棕色；

4.6 刻度移液管：1mL和5mL。

5 试剂

5.1 试剂纯度：除另有注明外，均使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。

5.2 水的纯度：除另有注明外，所用的水均符合GB/T 6682-1992 中规定的三级水的规格。

5.3 醋酸一氯仿溶剂(2+1)：取2体积醋酸与1体积氯仿混和。

5.4 醋酸一氯仿溶剂(含约4%的水)：在按5.3制备的1L溶剂中加入40mL水。

5.5碘标准贮备溶液：溶解0.168g碘于醋酸-氯仿溶剂(5.3)中，再转移至100mL容量瓶中，并用

醋酸-氯仿溶剂(5.3)稀释至刻度。该溶液含碘1.668mg/mL，相当于含活性氧105.15μg/mL，或CHP1000. 2μg/mL。

注：CHP，μg/mL=活性氧，μg/mL×9.5125

式中：

9.5125——将活性氧(μg/mL)换算成CHP(μg/mL)的转换因子。

5.6 碘标准溶液：移取10mL碘标准贮备溶液(5.5)于100mL容量瓶中，并用醋酸一氯仿溶剂(5.3)稀释至刻度。该溶液相当于含CHP 100.0μg/mL。

5.7 碘化钾溶液(0.5g/g)：溶解碘化钾的水在使用前先用氮气鼓泡几分钟以除去水中的溶解氧：该试剂必须在使用前新鲜制备。

5.8 氮气：工业氮(一级品)。

6 釆样

按GB/T 3723-1999和GB/T 6680-1986 规定的安全和技术要求采取样品。样品应直接置于避光密闭容器中，并尽快分析。

7 测定步骤

7.1 校准曲线的绘制

7.1.1 在六只25mL容量瓶中，依次移取碘标准溶液(5.6)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，相当于含CHP分别为0.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0μg，用醋酸-氯仿溶剂(54)稀释至刻度，并充分摇匀。

7.1.2 使用皮下注射用注射针将氮气注入溶液鼓泡3min，加入0.8mL碘化钾溶液(5.7)继续通氮气鼓泡3min，具塞，摇匀。

7.1.3 用lcm玻璃吸收池，以水为参比，于波长410nm处测定每一个溶液的吸光度。

7.1.4 以每一个碘标准溶液的净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)对每25mL溶液中的CHP量(μg)绘制校准曲线。

7.2 试样分析

7.2.1 移取异丙苯试样4.00mL于25mL容量瓶中。

7.2.2 用醋酸-氯仿溶剂(5.4)溶解，稀释至刻度，并充分摇匀。

7.2.3 将氮气注入溶液鼓泡3min，加入0.8mL碘化钾溶液(5.7)，并继续通氮气鼓泡3min。具塞，摇匀，在暗处放置30min。

7.2.4 用1cm玻璃吸收池，以水为参比，于波长4l0nm处，测定溶液的吸光度。

7.2.5 同时按7.2.2~7.2.4步骤，做一空白。

7.2.6 根据试样的净吸光度，在校准曲线上查得25mL溶液中的CHP量(μg)。

注：氮气流量一般需大于80mL/min，同时以鼓泡时溶液不溅出为限，鼓泡时间可用定时器控制；测定溶液的吸光度时己无氮气保护，为减少空气中氧的影响，应迅速操作，以仪器刚显示的稳定读数为准，同时尽量使每个溶液转移到吸收池的时间保持一致。

8 结果计算

试样中CHP的质量分数W，数值以mg/kg表示，按下列公式计算

W=m/(V*p)

式中：

m——由校准曲线查得的CHP的量，μg；

p——异丙苯试样的密度，g/mL；

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